①選樣
根據(jù)需要選擇適合的樣品,定出應(yīng)該磨制的部位。
②切割
根據(jù)材料的特點(diǎn)選用內(nèi)圓或外圓切片機(jī)。一般用外圓切片機(jī)切片時(shí)要嚴(yán)格按規(guī)定的方法來(lái)截取,尺寸不宜過(guò)大或過(guò)小,根據(jù)所提供材料具體大小而定,一般可以在2cm*2cm*.0.5cm 左右。
③磨平底面
選樣后,取較平整的一面作為底面在研磨機(jī)上用手工或機(jī)器逐級(jí)選樣用200#,600#,1200#,2000#金剛砂磨平該面,先將四邊磨齊整,厚度磨至1-2mm左右。
④粘膠
取約黃豆大小的加拿大樹(shù)膠滴在載玻片上,用酒精燈徐徐加熱,使樹(shù)膠熔化,同時(shí)把經(jīng)過(guò)底面磨平的試樣也一并加熱以排除其中的水分。在加熱過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)用火柴梗挑起少許加拿大樹(shù)膠放在手中稍待冷卻后揉搓,若是樹(shù)膠粘手不能搓成團(tuán)則說(shuō)明膠尚軟。此時(shí)不能粘片,反之若是膠在手上揉搓即成粉末則說(shuō)明此時(shí)已加熱過(guò)頭,也不能粘片,要將樹(shù)膠加熱至用火柴梗挑起少許放在手中稍待冷卻后搓即成團(tuán)。并用手指甲刻劃有一定的硬度,不起刻痕,也不脆裂時(shí),即將樣品的底面用均勻的壓力粘在載玻片上,但要注意樹(shù)膠與試樣之間不能有氣泡,如有的話必需重新上膠。
⑤磨薄
此操作也要細(xì)心,方法是將粘膠好的試樣放在研磨機(jī)上(或玻璃板上)用200#砂紙磨至0.1-0.15mm,再逐級(jí)換600#,1200#,2000#細(xì)砂紙磨至0.03mm即可,其間需注意幾點(diǎn):
1)磨薄時(shí),壓在載玻片上的手指用力要均勻,否則磨出的薄片將有厚度差而成楔形,因此要隨時(shí)將試樣對(duì)著光線觀察,根據(jù)透光的強(qiáng)弱來(lái)修正整個(gè)試片的平整度。
2)逐級(jí)換用金剛砂里將試片嚴(yán)格洗凈,去除遺留在薄片上的細(xì)砂,否則這種粗砂勢(shì)必影響薄片表面光潔度。
3)當(dāng)ZUI后用2000#細(xì)砂研磨時(shí),應(yīng)用偏光顯微鏡隨時(shí)觀察,如發(fā)現(xiàn)厚度已到(以石英為例在正交偏光下,ZUI高干涉色出現(xiàn)一級(jí)黃白色時(shí))即可停止研磨。
⑥整片蓋片
試樣磨好后,為保存標(biāo)本,延長(zhǎng)使用時(shí)間,須進(jìn)行薄片的修正工作。其方法是用一般刮刀輕輕刮去試樣四周多余的加拿大樹(shù)膠并修成規(guī)則美觀的形狀。然后將少量加拿大樹(shù)膠滴在蓋玻片上,微微加熱。待樹(shù)膠熔化后即可覆蓋于薄片上。在此也應(yīng)該注意氣泡的排除,以免影響薄片的觀察效果。
⑦燙膠
經(jīng)過(guò)蓋片后的薄片因?yàn)榧幽么髽?shù)膠尚未達(dá)到固化,因此蓋片是可以移動(dòng)的,要進(jìn)行燙膠。方法是取一把刻刀放在煤氣燈上加熱到發(fā)紅再將它放在蓋玻片四周燙,待至加拿大樹(shù)膠顏色略黃即可,再用酒精或二甲苯洗去蓋玻片四周的樹(shù)膠,貼上標(biāo)簽,整個(gè)薄片制作完畢。
氣泡不可避免,可以嘗試斜著蓋蓋玻片,用法碼再壓一下盡量薄。然后在0.8t g 溫度處維持幾分鐘讓晶體充分生長(zhǎng),后面自然冷卻就行。
實(shí)驗(yàn)還是多實(shí)操才行的。
不知道你的樣溶解性怎么樣,你可以先把它用易揮發(fā)溶劑溶解,再用Spin-coating甩膜機(jī)甩膜,這樣的效果比較好,不會(huì)有氣泡的,如果是一組樣要對(duì)比,要注意制樣的一致性!